Ausgewählte Titrationen: 

Die folgenden Titrationsanleitungen beruhen auf den Erfahrungen der Betreuer der letzten Jahre. Weitere Vorschriften können den im Literaturverzeichnis angeführten Arbeitsbüchern entnommen werden. Die Ausgabe der Analysensubstanzen erfolgt in 100 ml Maßkolben und es empfiehlt sich, mindestens 4 Titrationen unter Bildung des Mittelwertes durchzuführen.  

Aluminium:

Indikator: Xylenolorange

10 ml AlCl₃-Lösung auf 100 ml verdünnen, davon 5 ml mit 25 ml EDTA (0,01 M) kochen und nach dem Abkühlen (10 °C) mit Urotropin und Xylenolorange versetzen und anschließend von gelb nach rotviolett mit 0,01 M Zn(ac)₂ zurücktitrieren.

Antimon:

Indikator: Methylorange

10 ml Antimonlösung werden mit 20 ml konz. HCl versetzt und mit dest. Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Danach auf 50°C bis 60°C erhitzt und mit 0,1 N KBrO3  gegen Methylorange von rot nach farblos (bzw. hellgelb) titriert. Am Ende der Titration werden nochmals 1 bis 2 Tropfen Indikator zugegeben.

Titrationsbeginn	Titrationsende

 Arsen:

Indikator: Methylorange

10 ml Arsenlösung werden mit 20 ml konz. HCl versetzt und mit dest. Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Danach auf 50°C bis 60°C erhitzt und mit 0,1 N KBrO₃  gegen Methylorange von rot nach farblos (bzw. hellgelb) titriert. Am Ende der Titration werden nochmals 1 bis 2 Tropfen Indikator zugegeben.

Bismut:

Indikator: Xylenolorange-NaCl-Verreibung

Ein saure Lösung von Bismutnitrat (pH-Wert 1-2) versetzt man mit Indikator (Xylenolorange-NaCl-Verreibung) und titriert langsam mit 0,01 M EDTA bis zum scharfen Farbumschlag von rot nach zitronengelb. Die Bestimmung wird durch Quecksilber, dreiwertiges Eisen und Thorium gestört.

Titrationsbeginn	Titrationsende

Blei:

Indikator: Xylenolorange

Ein saure Lösung von Bleinitrat versetzt man mit einigen Tropfen  Indikator (Xylenolorange) und stumpft die Azidität durch zusetzen von festem Urotropin bis zum Auftreten einer rotvioletten Färbung (pH-Wert 5-6) ab. Hierauf titriert man  langsam mit einer 0,01 M EDTA-Maßlösung bis zum scharfen Farbumschlag von rot nach zitronengelb.

Titrationsbeginn	Titrationsende

Borax:

Indikator: Tashiro

10 ml Boraxlösung werden mit n/10 Schwefelsäure oder n/10 HCl gegen Tashiro von grün nach violett titriert.

Calcium:

Indikator: Erio T

Zu 100 ml Calciumlösung gibt man 5 ml Pufferlösung (siehe Magnesium) und so viel festen Indikator, dass die Lösung deutlich weinrot wird. Dann titriert man mit EDTA-Lösung bis zum Umschlag von weinrot nach blau. Der Umschlag ist deutlicher, wenn man eine genau abgemessene Menge, z.B. 1 ml 0,05 M Magnesiumsulfat, zusetzt. Der gefundene Verbrauch an EDTA muss dann allerdings korrigiert werden.

Titrationsbeginn	Titrationsende

Cadmium:

Indikator: Xylenolorange

Die saure Lösung wird mit Indikatorverreibung versetzt und mit festem Urotropin auf einen pH-Wert von 5-6 eingestellt. Danach wird mit 0,01 M EDTA von rot nach zitronengelb titriert.

Chrom:

Indikator: Xylenolorange

10 ml Chromlösung werden auf 100 ml verdünnt, davon werden 10 ml entnommen und mit 20 ml EDTA-Lösung versetzt. Danach wird die Lösung 15 min gekocht, abgekühlt und verdünnt auf ca. 600 ml. Die Lösung wird jetzt mit Urotropin auf pH 4 bis 4,5 eingestellt und mit Bleiacetat-Lösung unter Verwendung von Xylenolorange (keine Verreibung !) als Indikator von rot nach gelb zurücktitriert.

Analysenlösung	Lösung nach Erhitzen	Zugabe des Indikators	Titrationsende

  Weitere Möglichkeit:  Rücktitration mit 0,01 N ZnSO₄-Lösung ( Puffern mit Acetpuffer !)

Cobalt:

Indikator: Murexid

Eine bis 25 mg Cobalt in 100 ml enthaltende Lösung neutralisiert man mit Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 6 und setzt soviel Indikator zu, dass die Lösung orange gefärbt ist. Dann setzt man noch Ammoniak bis zur gelben Färbung zu und titriert mit EDTA bis zum Umschlag nach violett.  Es ist darauf zu achten, dass der pH-Wert von ~ pH 7-8 gehalten wird. Bleibt die violette Farbe bei Zugabe von verdünntem Ammoniak bestehen,  ist das Ende der Titration erreicht. Man kann auch zunächst Ammoniumacetat und den Indikator zusetzen und dann mit Ammoniak bis zur Gelbfärbung neutralisieren.

Essigsäure:

Indikator: Phenolphthalein

10 ml Essigsäure werden mit 0,1 N NaOH oder KOH gegen Phenolphthalein von farblos nach rosa titriert.

Titrationsbeginn	Titrationsende

Eisen:

Indikator: Sulfosalizylsäure

Ein aliquoter Teil der zu bestimmenden Lösung wird auf 100 ml verdünnt und auf 40 °C erwärmt. Zugabe von 5 - 7 Tropfen 20 %-iger Sulfosalizylsäure bis zur tiefvioletten Färbung. Nun titriert man mit 0,01 M EDTA bis zum Farbumschlag auf reingelb. Der Umschlagpunkt kommt etwas schleppend, so dass am Ende der Titration langsam zu titrieren und gut umzuschütteln ist. Der Verbrauch an EDTA soll 10 ml nicht übersteigen. Das Eisen muss bei dieser Titration in dreiwertiger Form vorliegen, man oxydiert daher vor der Zugabe von Sulfosalizylsäure mit 30 % H₂O₂  (ca. 10 bis 20 Tropfen). wobei sich die Eisenlösung sofort gelb färbt und verkocht das überschüssige H₂O₂ . Nach der Abkühlung auf 40 °C verfährt man weiter, wie oben beschrieben.

Analysenlösung	nach der Zugabe des Indikators	Titrationsende

Kaliumdichromat:

Indikator: Stärkelösung

10 ml Kaliumdichromatlösung verdünnen und 7 ml 25 %-ige HCl und einen kleinen Löffel NaHCO₃ (ca. 1 g) zusetzen, danach das Bunsenventil auf den Titrierkolben setzen. Nachdem sich das Natrumhydrogencarbonat vollständig gelöst hat, werden 5 ml 1 M KI-Lösung zugesetzt und mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung titriert. Kurz vor Ende der Titration werden 2 ml Stärkelösung zugesetzt und von tiefblau nach türkis titriert.

Kaliumjodid:

Kupfer:

Indikator: Xylenolorangeverreibung mit o-Phenanthrolin

Zu einer schwach sauren Cu-Lösung setzt man eine Spatelspitze Xylenolorangeverreibung mit o-Phenanthrolin zu und gibt festes Urotropin bis zur Bildung einer rot-violetten Färbung zu. Dann titriert man mit einer 0,01 M EDTA-Lösung bis zum scharfen Umschlag nach gelb-grün. Die Farbkonzentration ist von der Kupferkonzentration und auch von der Indikatorkonzentration abhängig. Am Besten titriert man eine auf etwa 200 bis 300 ml verdünnte Lösung.

Analysenlösung	nach Indikatorzugabe	Zwischenstufe I	Zwischenstufe II	Titrationsende

Magnesium:

Indikator: Erio T

Zu 100 ml Lösung gibt man 5 ml Schwarzenbachsche Pufferlösung und so viel festen Indikator, dass die Lösung deutlich weinrot wird. Dann titriert man mit EDTA-Lösung bis zum Umschlag von weinrot nach rein blau (ohne violetten Anlauf). Bei der Titration in der Kälte ist der Farbumschlag etwas verzögert. Es wird oft empfohlen, bei etwa 50°C zu titrieren, was jedoch nicht unbedingt notwendig ist. Die Reaktion des Indikators mit EDTA ist sehr empfindlich. Beim Einhalten der Aziditätsbedingungen lassen sich sogar 0,2 mg Magnesium mit 0,01 M EDTA-Lösung genau bestimmen.

Mohrsches Salz:

Indikator: Eigenindikation KMnO₄

Zu den Einwaagen des Mohrschen Salzes gibt man 10 ml 10 %-ige Schwefelsäure und titriert dann mit 0,1 N KMnO₄ bis zur Rosafärbung.

Natriumcarbonat:

Indikator: Tashiro

10 ml Natriumcarbonatlösung werden mit 0,1 N HCl oder H₂SO₄ gegen Tashiro von grün nach violett titriert. Am Umschlagpunkt wird das Kohlendioxid ca. 3 min verkocht, danach rasch abgekühlt und bis zum endgültigen Farbumschlag titriert.

Titrationsanfang	Titrationsende

Natriumnitrit:

Indikator: Eigenindikation KMnO₄

Die Nitrit-Lösung wird auf 100 ml aufgefüllt und in die Bürette eingefüllt. Danach wird ein bestimmtes Volumen einer KMnO₄-Maßlösung mit Schwefelsäure versetzt, auf 40°C erwärmt und mit der Nitrit-Lösung bis zur Entfärbung titriert.

Natriumoxalat:

Indikator: Eigenindikation KMnO₄

10 ml Natriumoxalat werden mit 10 ml 1:1 verdünnter Schwefelsäure versetzt und auf 100 ml verdünnt. Danach wird die Lösung auf  80 °C erwärmt und mit 0,1 N KMnO₄-Lösung bis zur Rosafärbung titriert.

Natriumhydroxid:

Indikator: Tashiro

10 ml Natronlauge werden mit 0,1 N HCl oder H₂SO₄ gegen Tashiro von grün nach violett titriert.

Nickel:

Indikator: Murexid

Eine Nickel-Lösung versetzt man mit dem Indikatorgemisch (Murexid) und gibt tropfenweise Ammoniak zu (falls das Hydroxid dabei ausfällt, mit verdünnter Salzsäure lösen), bis sich die Lösung hellgelb färbt. Dann titriert man mit EDTA, bis die Farbänderung des Indikators eben erkennbar zu werden beginnt. Danach fügt man 10 ml konz. Ammoniak zu und titriert weiter bis zum Umschlag von gelb nach blauviolett. Auch bei dieser Bestimmung ist der Farbumschlag sehr scharf.

Bemerkung: Nach unseren Erfahrungen können auch stark ammoniakalische Nickelsalzlösungen direkt titriert werden. Ist der Gehalt an Ammoniak gering, so erfolgt der Farbumschlag von gelb über orangerot nach violett.

Phosphorsäure:

Indikator: Tashiro

10 ml Phosphorsäure wird erwärmt und mit 0,1 N KOH oder NaOH gegen Tashiro von violett nach grau titriert.

Salzsäure:

Indikator: Tashiro

10 ml Salzsäurelösung werden mit 0,1 N KOH oder 0,1 N NaOH gegen Tashiro von violett nach grün titriert.

Schwefelsäure:

Indikator: Tashiro

10 ml Schwefelsäurelösung werden mit 0,1 N KOH oder 0,1 N NaOH gegen Tashiro von violett nach grün titriert.

Zink:

Indikator:  Erio T

Eine Zink enthaltende Lösung versetzt man mit so viel Schwarzenbachscher Pufferlösung, dass sich der zuerst gebildete Hydroxidniederschlag eben auflöst und verdünnt dann ausreichend mit Wasser. Auch bei dieser Bestimmung ist der Farbumschlag sehr scharf.